Rastersondenmikroskopie - Scanning probe microscopy

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Rastersondenmikroskopie ( SPM ) ist ein Zweig der Mikroskopie , die Bilder von Oberflächen mit einer physikalischen Sonde erzeugt, die die Probe abtastet. SPM wurde 1981 mit der Erfindung des Rastertunnelmikroskops gegründet , einem Instrument zur Abbildung von Oberflächen auf atomarer Ebene. Das erste erfolgreiche Rastertunnelmikroskop-Experiment wurde von Gerd Binnig und Heinrich Rohrer durchgeführt . Der Schlüssel zu ihrem Erfolg war die Verwendung einer Rückkopplungsschleife, um den Spaltabstand zwischen der Probe und der Sonde zu regulieren.

Viele Rastersondenmikroskope können mehrere Wechselwirkungen gleichzeitig abbilden. Die Art und Weise, wie diese Interaktionen verwendet werden, um ein Bild zu erhalten, wird allgemein als Modus bezeichnet.

Die Auflösung variiert etwas von Technik zu Technik, aber einige Sondentechniken erreichen eine ziemlich beeindruckende atomare Auflösung. Dies liegt vor allem daran, dass piezoelektrische Aktoren Bewegungen mit einer Präzision und Genauigkeit auf atomarer Ebene oder besser auf elektronischem Befehl ausführen können. Diese Familie von Techniken kann als "piezoelektrische Techniken" bezeichnet werden. Der andere gemeinsame Nenner ist, dass die Daten typischerweise als zweidimensionales Raster von Datenpunkten erhalten werden, die in Falschfarben als Computerbild visualisiert werden .

Etablierte Typen

Bildaufbau

Bilder zu bilden, Sondenmikroskope Abtasten Rasterabtastung , die Spitze über die Oberfläche. An diskreten Punkten im Rasterscan wird ein Wert aufgezeichnet (der Wert hängt von der Art des SPM und der Betriebsart ab, siehe unten). Diese aufgezeichneten Werte werden als Heatmap angezeigt , um die endgültigen STM-Bilder zu erstellen, normalerweise unter Verwendung einer Schwarzweiß- oder einer orangefarbenen Farbskala.

Konstanter Interaktionsmodus

Im Modus mit konstanter Interaktion (oft als "in Feedback" bezeichnet) wird eine Feedback-Schleife verwendet, um die Sonde physikalisch näher an die zu untersuchende Oberfläche (in der z- Achse) oder weiter von ihr weg zu bewegen , um eine konstante Interaktion aufrechtzuerhalten. Diese Wechselwirkung hängt von der Art des SPM ab, für die Rastertunnelmikroskopie ist die Wechselwirkung der Tunnelstrom, für den Kontaktmodus AFM oder MFM die Auslenkung des Auslegers usw. Die Art der verwendeten Rückkopplungsschleife ist normalerweise eine PI-Schleife, die a PID-Schleife, bei der die Differenzverstärkung auf Null gesetzt wurde (da sie das Rauschen verstärkt). Die z- Position der Spitze ( Abtastebene ist die xy- Ebene) wird periodisch erfasst und als Heatmap angezeigt. Dies wird normalerweise als Topographiebild bezeichnet.

In diesem Modus wird auch ein zweites Bild aufgenommen, das als "Fehlersignal" oder "Fehlerbild" bekannt ist, das eine Heatmap der Interaktion ist, auf die rückgekoppelt wurde. Bei perfektem Betrieb wäre dieses Bild ein Leerzeichen bei einem konstanten Wert die auf der Rückkopplungsschleife eingestellt wurde. Im realen Betrieb zeigt das Bild Rauschen und oft einen Hinweis auf die Oberflächenstruktur. Der Benutzer kann dieses Bild verwenden, um die Rückkopplungsverstärkungen zu bearbeiten, um Merkmale im Fehlersignal zu minimieren.

Wenn die Verstärkungen falsch eingestellt sind, sind viele Bildartefakte möglich. Wenn die Verstärkungen zu gering sind, können Merkmale verschmiert erscheinen. Wenn die Verstärkungen zu hoch sind, kann die Rückkopplung instabil werden und oszillieren, wodurch gestreifte Merkmale in den Bildern erzeugt werden, die nicht physisch sind.

Modus mit konstanter Höhe

Im konstanten Höhenmodus wird die Sonde während des Rasterscans nicht in der z- Achse bewegt. Stattdessen wird der Wert der untersuchten Wechselwirkung aufgezeichnet (dh der Tunnelstrom für STM oder die Auslegerschwingungsamplitude für amplitudenmoduliertes berührungsloses AFM). Diese aufgezeichneten Informationen werden als Heatmap angezeigt und normalerweise als Bild mit konstanter Höhe bezeichnet.

Die Bildgebung mit konstanter Höhe ist viel schwieriger als die Bildgebung mit konstanter Wechselwirkung, da die Sonde viel wahrscheinlicher gegen die Probenoberfläche prallt. Normalerweise muss vor der Durchführung einer Bildgebung mit konstanter Höhe eine Bildgebung im Modus mit konstanter Interaktion durchgeführt werden, um zu überprüfen, ob die Oberfläche im Bildgebungsbereich keine großen Verunreinigungen aufweist, um die Probenneigung zu messen und zu korrigieren und (insbesondere bei langsamen Scans) um die thermische Drift von . zu messen und zu korrigieren die Probe. Piezoelektrisches Kriechen kann ebenfalls ein Problem sein, so dass das Mikroskop nach großen Bewegungen oft Zeit braucht, um sich zu beruhigen, bevor eine Aufnahme mit konstanter Höhe durchgeführt werden kann.

Die Bildgebung mit konstanter Höhe kann vorteilhaft sein, um die Möglichkeit von Rückkopplungsartefakten zu eliminieren.

Tastspitzen

Die Beschaffenheit einer SPM- Sondenspitze hängt vollständig vom verwendeten SPM-Typ ab. Die Kombination aus Spitzenform und Topographie der Probe ergibt ein SPM-Bild. Bestimmte Merkmale sind jedoch allen oder zumindest den meisten SPMs gemeinsam.

Am wichtigsten ist, dass die Sonde eine sehr scharfe Spitze haben muss. Der Apex der Sonde definiert die Auflösung des Mikroskops, je schärfer die Sonde, desto besser die Auflösung. Für die Bildgebung mit atomarer Auflösung muss die Sonde durch ein einzelnes Atom abgeschlossen werden.

Bei vielen freitragenden SPMs (z. B. AFM und MFM ) werden der gesamte Ausleger und die integrierte Sonde durch Säure [Ätzen] hergestellt, normalerweise aus Siliziumnitrid. Leitende Sonden, die unter anderem für STM und SCM benötigt werden , werden normalerweise aus Platin/Iridium-Draht für Umgebungsbetrieb oder Wolfram für UHV- Betrieb hergestellt. Andere Materialien wie Gold werden manchmal verwendet, entweder aus probenspezifischen Gründen oder wenn das SPM mit anderen Experimenten wie TERS kombiniert werden soll . Platin/Iridium (und andere Umgebungs-) Sonden werden normalerweise mit scharfen Drahtschneidern geschnitten. Die optimale Methode besteht darin, den größten Teil des Drahtes zu durchtrennen und dann den letzten Draht zu ziehen, um die Wahrscheinlichkeit eines einzelnen Atomabbruchs zu erhöhen. Wolframdrähte werden normalerweise elektrochemisch geätzt, danach muss normalerweise die Oxidschicht entfernt werden, sobald die Spitze unter UHV-Bedingungen ist.

Es ist nicht ungewöhnlich, dass SPM-Sonden (sowohl gekaufte als auch "selbstgemachte") nicht mit der gewünschten Auflösung abbilden. Dies kann eine zu stumpfe Spitze sein oder die Sonde kann mehr als einen Peak aufweisen, was zu einem Doppel- oder Geisterbild führt. Bei einigen Sonden ist eine in-situ- Modifikation des Spitzenapex möglich, dies erfolgt normalerweise entweder durch Aufprall der Spitze auf die Oberfläche oder durch Anlegen eines großen elektrischen Felds. Letzteres wird durch Anlegen einer Vorspannung (in der Größenordnung von 10 V) zwischen der Spitze und der Probe erreicht, da dieser Abstand normalerweise 1-3 Angström beträgt , wird ein sehr großes Feld erzeugt.

Die zusätzliche Anbringung eines Quantenpunktes an der Spitze einer leitfähigen Sonde ermöglicht eine Oberflächenpotentialabbildung mit hoher lateraler Auflösung, Rasterquantenpunktmikroskopie .

Vorteile

Die Auflösung der Mikroskope ist nicht durch Beugung begrenzt, sondern nur durch die Größe des Sonde-Probe-Wechselwirkungsvolumens (dh Punktverteilungsfunktion ), die nur wenige Pikometer betragen kann . Daher ist die Möglichkeit, kleine lokale Unterschiede in der Objekthöhe (wie die von 135 Pikometerschritten auf <100>-Silizium) zu messen, beispiellos. Seitlich erstreckt sich die Sonde-Probe-Wechselwirkung nur über das oder die an der Wechselwirkung beteiligten Spitzenatom(e).

Die Wechselwirkung kann verwendet werden, um die Probe zu modifizieren, um kleine Strukturen zu erzeugen ( Scanning-Probe-Lithographie ).

Im Gegensatz zu elektronenmikroskopischen Methoden benötigen Proben kein partielles Vakuum, sondern können in Luft bei Standardtemperatur und -druck oder eingetaucht in ein flüssiges Reaktionsgefäß beobachtet werden.

Nachteile

Die genaue Form der Abtastspitze ist manchmal schwer zu bestimmen. Sein Einfluss auf die resultierenden Daten ist besonders deutlich, wenn die Probe über seitliche Abstände von 10 nm oder weniger stark in der Höhe variiert.

Die Scantechniken sind aufgrund des Scanprozesses im Allgemeinen langsamer beim Erfassen von Bildern. Als Ergebnis werden Anstrengungen unternommen, um die Abtastrate stark zu verbessern. Wie bei allen Scantechniken öffnet die Einbettung von räumlichen Informationen in eine Zeitsequenz die Tür zu Unsicherheiten in der Messtechnik, z.

Die maximale Bildgröße ist im Allgemeinen kleiner.

Rastersondenmikroskopie ist oft nicht nützlich, um vergrabene Fest-Fest- oder Flüssig-Flüssig-Grenzflächen zu untersuchen.

Visualisierungs- und Analysesoftware

In allen Fällen und im Gegensatz zu optischen Mikroskopen ist eine Rendering-Software erforderlich, um Bilder zu erzeugen. Solche Software wird von Geräteherstellern produziert und eingebettet, ist aber auch als Zubehör von spezialisierten Arbeitsgruppen oder Firmen erhältlich. Die wichtigsten verwendeten Pakete sind Freeware: Gwyddion , WSxM (entwickelt von Nanotec) und kommerziell: SPIP (entwickelt von Image Metrology ), FemtoScan Online (entwickelt von Advanced Technologies Center ), MountainsMap SPM (entwickelt von Digital Surf ), TopoStitch (entwickelt von Image Messtechnik ).

Verweise

Weiterlesen

Externe Links