Gaspyknometer - Gas pycnometer

Ein Gaspyknometer ist ein Laborgerät, das zur Messung der Dichte - oder genauer des Volumens - von Feststoffen verwendet wird, sei es regelmäßig geformt, porös oder nicht porös, monolithisch , pulverisiert , körnig oder auf irgendeine Weise zerkleinert , wobei ein Verfahren angewendet wird Gasverdrängung und Volumen-Druck-Beziehung, bekannt als Boyle-Gesetz . Ein Gaspyknometer wird manchmal auch als Heliumpyknometer bezeichnet.

Arten von Gaspyknometern

Gasexpansionspyknometer

Das Gasexpansionspyknometer wird auch als Gaspyknometer mit konstantem Volumen bezeichnet. Der einfachste Typ eines Gaspyknometers (aufgrund des relativen Fehlens beweglicher Teile) besteht aus zwei Kammern, einer (mit einem abnehmbaren gasdichten Deckel) zur Aufnahme der Probe und einer zweiten Kammer mit festem, bekanntem (über Kalibrierung ) Innenvolumen - wird als Referenzvolumen oder hinzugefügtes Volumen bezeichnet. Die Vorrichtung umfasst zusätzlich ein Ventil zum Einleiten eines unter Druck stehenden Gases in eine der Kammern, eine Druckmessvorrichtung - üblicherweise einen Wandler -, die mit der ersten Kammer verbunden ist, einen Ventilweg, der die beiden Kammern verbindet, und eine Ventilentlüftung von der zweiten der Kammern Kammern. In der Praxis kann die Probe entweder eine Kammer einnehmen, dh Gaspyknometer können so konstruiert sein, dass die Probenkammer zuerst unter Druck gesetzt wird, oder so, dass es die Referenzkammer ist, die bei dem höheren Druck beginnt. Verschiedene Designparameter wurden von Tamari analysiert. Die Arbeitsgleichung eines Gaspyknometers, bei dem die Probenkammer zuerst unter Druck gesetzt wird, lautet wie folgt:

wobei V s das Probenvolumen ist, V c das Volumen der leeren Probenkammer ist (bekannt aus einem vorherigen Kalibrierungsschritt), V r das Volumen des Referenzvolumens ist (wiederum bekannt aus einem vorherigen Kalibrierungsschritt), P 1 ist das erster Druck (dh nur in der Probenkammer) und P 2 ist der zweite (niedrigere) Druck nach Expansion des Gases in die kombinierten Volumina von Probenkammer und Referenzkammer.

Die Herleitung der "Arbeitsgleichung" und eine schematische Darstellung eines solchen Gasexpansionspyknometers wird von Lowell et al. .

Pyknometer mit variablem Volumen

Das Pyknometer mit variablem Volumen (oder das Gasvergleichspycnometer) besteht entweder aus einer einzelnen oder zwei Kammern mit variablem Volumen. Das Probenzellenvolumen kann verschiedene Arten und Größen haben, wie bei der angegebenen G-DenPyc 2900-Technologie angegeben. Das Volumen kann 0,1 ml bis 500 ml betragen. Das Volumen der Kammer (en) kann entweder um einen festen Betrag durch einen einfachen mechanischen Kolben mit festem Hub oder kontinuierlich und allmählich mittels eines Messkolbens variiert werden. Die resultierenden Druckänderungen können mittels eines Wandlers abgelesen oder durch Einstellung einer dritten zusätzlichen, abgestuften Kammer mit variablem Volumen aufgehoben werden. Diese Art von Pyknometer ist kommerziell veraltet; 2006 zog ASTM seine Standardtestmethode D2856 für den offenzelligen Gehalt von starren zellulären Kunststoffen durch das Luftpyknometer zurück, das auf der Verwendung eines Pyknometers mit variablem Volumen beruhte, und wurde durch die Testmethode D6226 ersetzt, die ein Gasexpansionspyknometer beschreibt.

Praktischer Nutzen

Volumen gegen Dichte

Während Pyknometer (jeglicher Art) als Dichtemessgeräte anerkannt sind, sind sie tatsächlich nur Geräte zur Volumenmessung. Die Dichte wird lediglich als Verhältnis von Masse zu Volumen berechnet ; Masse wird immer auf einem diskreten Gerät gemessen, normalerweise durch Wiegen . Das in einem Gaspyknometer gemessene Volumen ist die Menge an dreidimensionalem Raum, die für das verwendete Gas nicht zugänglich ist, dh das Volumen innerhalb der Probenkammer, aus dem das Gas ausgeschlossen ist. Daher hängt das unter Berücksichtigung der feinsten Skala der Oberflächenrauheit gemessene Volumen von der atomaren oder molekularen Größe des Gases ab. Helium wird daher am häufigsten als Messgas verschrieben, es ist nicht nur klein, sondern auch inert und das idealste Gas .

Geschlossene Poren, dh solche, die nicht mit der Oberfläche des Feststoffs kommunizieren, sind im gemessenen Volumen enthalten. Helium kann jedoch eine gewisse messbare Permeabilität durch Feststoffe niedriger Dichte ( vorwiegend Polymere und Cellulosematerialien ) aufweisen, wodurch die Messung des Feststoffvolumens gestört wird. In solchen Fällen sind Gase mit größeren Molekülen wie Stickstoff oder Schwefelhexafluorid vorteilhaft.

Eine Adsorption des Messgases sollte vermieden werden, ebenso wie ein übermäßiger Dampfdruck durch Feuchtigkeit oder andere Flüssigkeiten, die in der ansonsten festen Probe vorhanden sind.

Anwendungen

Gaspyknometer werden in großem Umfang zur Charakterisierung einer Vielzahl von Feststoffen wie heterogenen Katalysatoren , Kohlenstoffen , Metallpulvern , Böden, Keramiken , pharmazeutischen Wirkstoffen (APIs) und Hilfsstoffen , Petrolkoks , Zement und anderen Baumaterialien, Cenosphären / Glasmikroballons und Feststoffen verwendet Schäume .

Anmerkungen

  • Pyknometer ist die bevorzugte Schreibweise im modernen amerikanischen Englisch . Das Pyknometer ist in älteren Texten zu finden und wird im britischen Englisch austauschbar mit dem Pyknometer verwendet . Der Begriff hat seinen Ursprung im griechischen Wort πυκνός und bedeutet "dicht".
  • Die Dichte, die aus einem mit einem Gaspyknometer gemessenen Volumen berechnet wird, wird häufig als Skelettdichte , wahre Dichte oder Heliumdichte bezeichnet .
  • Für nicht poröse Feststoffe kann ein Pyknometer zur Messung der Teilchendichte verwendet werden .
  • Ein extremes Beispiel des Gasverdrängungsprinzips für die Volumenmessung ist beschrieben in US Patent 5.231.873 (Lindberg, 1993) , bei dem eine Kammer groß genug , um ein zu halten Tieflader wird verwendet , um das Volumen einer Last von messen timber .

Siehe auch

Verweise

Externe Links